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第三次全國土壤普查理化性狀檢測指標(biāo)中涉及的元素種類共計(jì)有21種，根據(jù)現(xiàn)行環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的測定王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中規(guī)定：其中錳、銅、鋅、鉬、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來測定，在即將發(fā)布的環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJXXX-20XX土壤和沉積物金屬元素總量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中將會有更多的金屬元素總量用ICP-MS方法測定。“土壤三普”與這兩個國標(biāo)方法中涉及到的元素列表如下表所示。

序號	第三次全國土壤普查理化性狀檢測指標(biāo)中涉及的元素種類	HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測定王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》	《HJXXX-20XX土壤和沉積物金屬元素總量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（即將發(fā)布共計(jì)21種）
1	氮
2	磷
3	鉀
4	硫
5	硼
6	硒
7	鐵
8	錳	錳	錳
9	銅	銅	銅
10	鋅	鋅	鋅
11	鉬	鉬	鉬
12	鋁
13	硅
14	鈣
15	鎂
16	汞
17	砷	砷	砷
18	鉛	鉛	鉛
19	鎘	鎘	鎘
20	鉻	鉻	鉻
21	鎳	鎳	鎳
22		鈷	鈷
23		釩	釩
24		銻	銻
25			銀
26			鋇
27			鈹
28			鉍
29			鋰
30			鍶
31			釷
32			鉈
33			鈾

1、樣品前處理

稱取0.2000g左右的標(biāo)準(zhǔn)土壤于消解罐中，依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸混合，低溫預(yù)消解一定的時間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入微波消解儀中，按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后，取出冷卻，開蓋，160℃進(jìn)行趕酸，趕至盡干后待冷卻，用純化水定容至25毫升，搖勻后靜置待測。

2、儀器配置

參數(shù)	設(shè)置	參數(shù)	設(shè)置
RF功率	1250W	采樣水平位置	6.5mm
等離子體氣流量	14.5L/min	采樣垂直位置	5.8mm
輔助氣流量	0.8L/min	采樣深度	7.2mm
載氣流速	1.0L/min	霧化器	高鹽同心
氦氣流量	3.5mL/min	采樣/截取錐材質(zhì)	鎳
霧化室溫度	2℃	霧化室類型	旋流霧室
樣品提升速率	40r/min

3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置：

被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見下表。線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。

元素/

標(biāo)曲濃度（ppb）

系列1

系列2

系列3

系列4

系列5

系列6

錳、銅、鋅、鉻、

0.0

5.0

10.0

50.0

100.0

500.0

鉛、砷、鎘、鉬、鎳、

0.0

0.5

1.0

10.0

50.0

100.0

4 數(shù)據(jù)處理

4.1檢出限

樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限。

元素	檢出限（ug/kg）	元素	檢出限（ug/kg）	元素	檢出限（ug/kg）
Mn	0.015	Cr	0.072	Cd	0.005
Cu	0.020	Pb	0.020	Mo	0.016
Zn	0.065	As	0.018	Ni	0.045

4.2方法精密度及準(zhǔn)確性

采用LabMS 3000測定6個平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對比，考察各元素的準(zhǔn)確度。

元素	樣品測定值（mg/kg）	標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）	RSD （%，N=6）	回收率（%）
As	117	115±9	4.8	101.7
Cd	4.1	4.0±0.4	1.9	102.5
Cu	1169	1230±51	2.3	95.0
Cr	36	35±4	2.5	102.9
Ni	12.0	12.8±1.3	1.6	93.8
Mn	1366	1400±73	1.2	95.4
Mo	8.3	8.4±0.9	4.2	98.8
Pb	280	285±11	3.3	98.2
Zn	485	498±27	2.7	97.4

結(jié)論：

本文采用LabMS3000測定標(biāo)準(zhǔn)土壤（GSD-12）中9種金屬元素含量，元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間，方法精密度在 1.2%-4.8%之間，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高，準(zhǔn)確度良好；結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。

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