吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中64種VOCs

1、儀器和設(shè)備

1.1 PT2000全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；

1.2 7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀，安捷倫公司；

1.4樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

1.5  容量瓶：A 級，50ml。

2、試劑和材料

2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水；

2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

2.3標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=200μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

2.4內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=125μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，濃度均為125μg/mL。

2.5替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=200μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，濃度均為200μg/mL

2.6標(biāo)準(zhǔn)工作液（含替代物）：ρ=10μg/mL

3、測試過程

3.1標(biāo)準(zhǔn)樣品

將5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力攪拌子。

3.2加標(biāo)樣品

稱取5g土壤樣品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液，加入磁力攪拌子。加標(biāo)濃度為20ug/kg。

3.3 吹掃捕集條件

3.4 GC-MS檢測條件

色譜柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

進樣口溫度：250℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

進樣方式：分流進樣，分流比30:1；

柱箱溫度：35℃，保持4min，以5℃/min升溫至125℃，保持0min

后運行：280℃，5min。

四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：290℃；

掃描模式：全掃描（SCAN），掃描范圍：m/z 35～270 amu。

4、實驗結(jié)果

4.1 目標(biāo)化合物的SCAN色譜圖

4.2 土樣加標(biāo)回收率結(jié)果

表2為對濃度為20.0µg/kg 的土樣加標(biāo)樣品分別進行了 6 次平行測定，得到本方法64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率及精密度結(jié)果如表2所示，回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%。

5、結(jié)果與討論

本實驗使用了萊伯泰科 PT2000全自動固液吹掃捕集儀，參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質(zhì)譜法》，建立了土壤中揮發(fā)性有機物的測定方法。方法得到的64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%，滿足HJ 605-2011中相應(yīng)的要求。